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一文與大家分享微區電化學(xué)顯微鏡的工作原理

更新時(shí)間:2021-12-02瀏覽:1664次
  微區電化學(xué)顯微鏡是顯微鏡的一種?;陔娀瘜W(xué)原理工作,可測量微區內物質(zhì)氧化或還原所給出的電化學(xué)電流。利用驅動(dòng)非常小的電極(探針)在靠近樣品處進(jìn)行掃描,樣品可以是導體、絕緣體或半導體,從而獲得對應的微區電化學(xué)和相關(guān)信息,可達到的分辨率約為幾十納米。
  通常微區電化學(xué)顯微鏡工作時(shí)采用電流法。固定探針與基底間距對基底進(jìn)行二維掃描時(shí),探針上電流變化將提供基底的形貌和相應的電化學(xué)信息。也可工作于“恒電流”狀態(tài),即恒定探針電流,檢測探針z向位置變化以實(shí)現成像過(guò)程。其分辨率主要取決于探針的尺寸和形狀及探針與基底間距(d)能夠做出小而平的微盤(pán)電極是提高分辨率的關(guān)鍵所在,且足夠小的d與a能夠較快獲得探針?lè )€態(tài)電流,同時(shí)要求絕緣層要薄,減小探針周?chē)臍w一化屏蔽層尺寸RG(RG=r/a,r為探針半徑)值,以獲得更大的探針電流響應,盡可能保持探針端面與基底的平行,以正確反映基底形貌信息。
  當偏壓的UME探針與絕緣樣品接近時(shí),出現負反饋,氧化還原介質(zhì)向探針的擴散受阻。這導致探針測得的氧化還原介質(zhì)濃度較低,因此測得的電流比溶液中的電流低。當SECM探針位于導電樣品上方時(shí),樣品充當雙極電極,即使沒(méi)有偏壓,也可以循環(huán)探針下方區域的氧化還原介質(zhì),如圖3所示,并局部達到能斯特平衡電位。這種介質(zhì)循環(huán)導致探針檢測到的介質(zhì)濃度局部增加,進(jìn)而導致測量電流增加。
  隨著(zhù)探針到絕緣樣品間隙的減小,介質(zhì)擴散受阻的程度增加。這導致絕緣體上探針到樣品的距離減小時(shí),電流的絕對值減小。另一方面,隨著(zhù)探針到導電樣品間隙的減小,來(lái)自樣品的正反饋增加,導致導體上探針到樣品的距離減小時(shí),電流的絕對值增加。
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